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液相色谱 | 手动排气和自动排气的差异

2024/7/22 13:00:27发布101次查看
大家在使用液相过程中,经常用到液相的排气功能(purge),关于这个功能,涉及泵和自动进样器,还有一些特殊的检测器,如:示差检测器(rid-20a)。
对于最常用的泵和自动进样器的排气,岛津液相色谱有两种方案,一种是手动排气,一种是自动排气。但是二者有何区别,大家是否知道呢?
手动排气
泵的手动排气,需要在排气前打开purge阀。逆时针旋转purge阀180°。然后按purge。此时液体在仪器中的流路为:流动相瓶→脱气机→泵→泵排液管→废液。
自动进样器排气是通过高低压阀的切换,通过计量泵的动力,将清洗液引入进样器。
此过程泵和进样器相互独立,互不影响,排气总时间为25min。
优点
该过程的优点是节省时间。一共只需要25min,且3min后在泵排完气还可以平衡系统,自动进样器排完气时,已经冲了22min的系统,节省了系统平衡时间。
缺点
缺点是操作步骤较多,需要开、关泵排液阀,在拧松拧紧排液阀过程中,该阀也受到了一定程度的磨损。
自动排气
在岛津labsolution软件中,选择仪器参数视图中的自动排气标签。在此标签下,选择各个泵和自动进样器,之后在软件顶部点击自动排气按钮,系统开始自动排气。
此时,可以不拧开泵排液阀。那为什么不会超压呢?
要从系统流路说起,此时不拧开排液阀,流动相以高流速(常规液相默认8ml/min)流入系统,经过泵→混合器→进样器,到了进样器之后,从高压阀6号位进,此时进样器进行了切换,将进样针移动到了废液口,此时液体经过进样器6号位→1号位→样品环→进样针→废液口。而没有经过色谱柱及易分压部分,所以系统不会超压。但由于需要进样器针切换位置,所以此时进样器不能和泵同时排气,只能等泵排气完再开始正常排气。
优点
此种方案的优点是自动化程度高,不需要拧阀,避免了有时候忘记关阀的情况。而且此方案流路长,能保证进样针前的流路经过大流速冲洗。
缺点
缺点是时间长,且需要等进样器排完气才能冲洗系统。
优选方案
有没有不用拧阀又能尽量缩短时间的方案?
答案是有。可以对泵先自动排气,排气完设置好方法冲系统,自动进样器手动排气。该方案避免了进样器排气时间较长不能冲系统的问题。
其他情况
自动排气有时候会超压报警是什么原因呢?
此时仍需要从流路考虑。找到堵点。自动排气流路相对于手动排气,需要多流经泵的在线过滤器→混合器→进样器6号位→高压阀转子→样品环→进样针。需要考虑这些流路中那些易堵的部件。
考虑顺序建议:在线过滤器→混合器筛板→高压阀转子→进样针。
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